真空安定性試驗(yàn)適用于測(cè)定含能材料、火工藥劑及其與相關(guān)物的相容性。其基本原理是:含能材料、火工藥劑在受熱條件下,一般會(huì)有氣體產(chǎn)生,熱分解實(shí)驗(yàn)可以反映出其自身的熱穩(wěn)定性。當(dāng)含能材料與其他材料接觸后,在受熱條件下,根據(jù)混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況(即多余放氣量),判斷彼此間是否發(fā)生了相互作用:若多余放氣量明顯增加,超過(guò)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),表明混合體系的熱穩(wěn)定性不好,說(shuō)明組分混合促進(jìn)了含能材料或接觸材料的熱分解,可以推斷二者相容性較差;當(dāng)多余放氣量低于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),則說(shuō)明在現(xiàn)有試驗(yàn)條件下,二者相容性較好。
定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解,釋放出的氣體壓力可通過(guò)壓力傳感器測(cè)量,并轉(zhuǎn)換成電信號(hào),用數(shù)字壓力表記錄下來(lái),由此可換算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積。其試驗(yàn)流程見(jiàn)圖1。
圖1 試驗(yàn)流程
1.主要儀器(真空安定性測(cè)試儀):
(1)加熱試管
(2)真空測(cè)量系統(tǒng)(3)加熱裝置(恒溫空氣浴或油?。?/span>
2.輔助儀器設(shè)備:
(1)天平(2)真空泵
3.主要試劑及材料:試劑(分析純): 石油醚、丙酮
1. 試驗(yàn)準(zhǔn)備
(1)試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備:
1) 大顆粒含能材料和藥柱先進(jìn)行粉碎,通過(guò)SSW1.40/0.71試驗(yàn)飾,取篩下試樣備用,粉末樣品采用原樣。
2) 金屬和非金屬材料需進(jìn)行粉碎,涂料、油漆、黏結(jié)劑等含有機(jī)溶劑的材料,應(yīng)涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。
3) 試樣在真空烘箱內(nèi)烘干2[(55士2)°C]了,置于干燥器中備用。
(2)確定試驗(yàn)條件:
樣品量:HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各(2.50士0.01)g/份,二者混合試樣(5.00士0.01)g/份,混合質(zhì)量比1:1。
試驗(yàn)溫度:100°C。
試驗(yàn)時(shí)間:40h。
(3)裝置的標(biāo)定與準(zhǔn)備
① 加熱試管體積的標(biāo)定 向加熱的試管中加滿(mǎn)蒸餾水,蓋上塞子后不得有氣泡,晾干、稱(chēng)量,減去其空重后即為蒸餾水的質(zhì)量,同時(shí)記錄蒸餾水的溫度(不同溫度下蒸餾水的密度見(jiàn)附錄表3)。根據(jù)公式(1)計(jì)算,可獲得加熱試管體積。
V1=W水/ P水 (1)
式中V1——加熱試管體積,mL;
W水——試管中蒸餾水的質(zhì)量,g;
P水——蒸餾水的密度,g/mL。
② 測(cè)壓連接管路體積《三通、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》。
根據(jù) P1V1=P總V總 的原理,推導(dǎo)出:
V總 = P1V1 / P總 (2)
式中 P1——大氣壓力;
V1——加熱試管的體積;
P總——打開(kāi)反應(yīng)試管活塞后測(cè)得的壓力;
V總——三通管、傳感器和真空膠管連接處及 V1 的總體積。
三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為:
V2=V總-V1 (3)
2.試驗(yàn)過(guò)程
(1)試驗(yàn)前首先對(duì)真空測(cè)量裝置進(jìn)行檢漏,整個(gè)系統(tǒng)抽真空,確認(rèn)無(wú)漏氣。
(2)按“試驗(yàn)條件"中的規(guī)定分別稱(chēng)取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份,置于潔凈、干燥的加熱試管中,注意試管編號(hào)與活塞編號(hào)一致。
(3)在加熱試管的真空活塞處,涂高真空密封脂進(jìn)行密封。
(4)將加熱試管連接到真空測(cè)量裝置上抽真空5min后,關(guān)閉加熱試管活塞,取下試管。
(5)將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱,并記錄開(kāi)始時(shí)間。連續(xù)加熱到規(guī)定時(shí)間后,取出,放置1h,自然冷卻至室溫。同時(shí),打開(kāi)真空測(cè)量系統(tǒng)電源,預(yù)熱1h。
(6)將冷卻后的加熱試管接入真空測(cè)量裝置,進(jìn)行測(cè)試。同時(shí)記錄室溫、大氣壓力、真空壓力值、實(shí)測(cè)加熱試管壓力值。
1.數(shù)據(jù)計(jì)算
(1)試樣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下釋放氣體體積(簡(jiǎn)稱(chēng)放氣量)按式(4)計(jì)算:
VH=2.69×10-3P(V總-V樣)/(t十273) (4)
式中 VH——試樣釋放的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積,mL;
2.69——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下溫度與壓力的比值,K/Pa;
P——試樣釋放的氣體壓力,為實(shí)測(cè)加熱試管壓力值與真空壓力值之差,Pa;
V總——加熱試管體積 V1與三通、傳感器夾具及真空膠管連接處體積 V2之和,mL;
V樣——試樣的體積(質(zhì)量除以真密度),mL;
t——室溫,C。
每種試樣平行測(cè)定3次,平行試驗(yàn)測(cè)量值之差不超過(guò)0.2mL,分析結(jié)果以其算術(shù)平均值表示,取兩位有效數(shù)宇。
若平行試驗(yàn)結(jié)果相差過(guò)大,需查找原因,并重做試驗(yàn)
(2)相容性的計(jì)算
R=Vc-(VA+VB) (5)
式中R——反應(yīng)凈增放氣量,mL;
Vc——混合試樣放氣量,ml;
VA——HMX基混合含能材料的放氣量,mL;
VB——聚氨酯樣品的放氣量,mL。
其中的Vc、VA、VB分別按式(4)計(jì)算。
2.結(jié)果表述(評(píng)價(jià)相容性的推薦等級(jí))
根據(jù)R值判斷2種樣品的相容性,對(duì)于含能材料而言,運(yùn)用以下推薦判據(jù):R<3.0mL,相容;R=3.0~5.0mL,中等反應(yīng);R>5.0mL,不相容
本次試驗(yàn)的樣品即可采用上述標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)判。在數(shù)據(jù)報(bào)表上,將放氣量的計(jì)算結(jié)果與相容性的評(píng)價(jià)結(jié)果同時(shí)報(bào)出。
(一)試驗(yàn)準(zhǔn)備階段
(1)認(rèn)真檢查測(cè)試裝置電路連接是否正確,儀表顯示是否正常。
(2)認(rèn)真檢查真空測(cè)量系統(tǒng)管路連接及密封情況,確定無(wú)漏氣、堵塞現(xiàn)象發(fā)生。
(3)對(duì)所要測(cè)試的樣品須了解其特性,然后確定適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)溫度及樣品用量,防止發(fā)生因材料本身性質(zhì)而導(dǎo)致的事故。
(4)正確設(shè)定加熱裝置的試驗(yàn)溫度。
(5)掌握真空系統(tǒng)中真空泵的正確使用方法。
(二)試驗(yàn)階段
(1)高真空脂要涂抹均勻,過(guò)多易造成管路堵塞,過(guò)少則容易漏氣。
(2)為防止試樣被吸入真空測(cè)量系統(tǒng),注意抽真空和測(cè)量時(shí)加熱試管活塞的開(kāi)關(guān)順序。
開(kāi):緩慢打開(kāi)真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開(kāi)關(guān)→緩慢打開(kāi)加熱試管頂部的二通活塞。
關(guān):緩慢關(guān)閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關(guān)閉真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開(kāi)關(guān)。
(3)放置加熱試管時(shí)注意管口擺放方向:管口不得朝外,以防試管塞沖開(kāi)傷及周?chē)藛T。
(4)將加熱試管與測(cè)量系統(tǒng)真空膠管連接時(shí),適度用力,以免玻璃破碎傷及操作人員。
(5)注意真空泵的正確開(kāi)關(guān)順序 開(kāi)(防止真空抽得過(guò)猛,真空測(cè)量系統(tǒng)發(fā)生損壞):打開(kāi)真空泵→緩慢打開(kāi)連按真空泵與真空管路的三通開(kāi)關(guān);關(guān)(以免泵油被倒吸入真空測(cè)量系統(tǒng)):級(jí)慢關(guān)閉連按真空泵與真空管路的三通開(kāi)關(guān)→關(guān)閉真空泵。
(6)操作人員應(yīng)堅(jiān)守崗位,隨時(shí)觀察空氣浴溫度,防止溫度失控引發(fā)事故。
(7)有意外情況應(yīng)立即切斷電源,確保人員安全,并及時(shí)通知主管安全的負(fù)責(zé)人員,禁止未采取措施就撤離。
(三)試驗(yàn)結(jié)束
試驗(yàn)完畢,應(yīng)立即切斷電源,將裝置復(fù)原。
參 考 文 獻(xiàn)
GJB772A—97試驗(yàn)方法.北京:中國(guó)兵器工業(yè)總公司,1997.
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