GJB 5891.12-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法
第12部分:真空安定性試驗(yàn) 壓力傳感器法
1 范圍
本部分規(guī)定了用壓力傳感器法進(jìn)行火工品藥劑真空安定性試驗(yàn)的儀器、設(shè)備和試劑、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理及注意事項(xiàng)。
本部分適用于加熱后產(chǎn)氣量相對(duì)較大的火工品藥劑安定性的測(cè)定。
2 原理
定量被測(cè)藥劑在定容、恒溫和一定真空度的條件下受熱分解產(chǎn)生氣體,并作用于壓力傳感器,測(cè)量其壓力值,根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。通過(guò)測(cè)定被測(cè)藥劑受熱分解后所產(chǎn)生的氣體體積的多少,評(píng)價(jià)該藥劑的安定性。氣體測(cè)量原理示意圖如圖1所示。
3 儀器、設(shè)備和試劑
試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和試劑應(yīng)符合以下要求:
a)真空安定性測(cè)試儀:其中:
1)真空泵:極限真空度為6.7×10-2Pa;
2)數(shù)字電壓表:量程為-20mV~0mV,0mV~20mV,分度值為0.01mV;
3)精密真空表:測(cè)量范圍為-0.1MPa~0MPa,精度不低于0.2mV/kPa;
4)穩(wěn)壓電源:30V/2A。
b)恒溫加熱爐:控溫范圍為50℃~150℃,控溫精度為±1.0℃。
c)溫度計(jì):測(cè)溫范圍為50℃~150℃,分度值為0.1℃。
d)水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1.0℃。
e)分析天平:最大稱(chēng)量為200g,分度值為0.0001g。
f)反應(yīng)管:如圖2所示,反應(yīng)管真空活塞與其磨口應(yīng)配合嚴(yán)密,加熱48h不應(yīng)漏氣。
g)干燥器:直徑為240mm。
h)高真空密封酯:應(yīng)能在-40℃~220℃范圍內(nèi),1.333×10-4Pa真空度的環(huán)境下使用。
4 試驗(yàn)準(zhǔn)備
4.1 真空安定性測(cè)試儀的檢漏
將反應(yīng)管的真空活塞關(guān)閉后接至真空安定性測(cè)試儀上,啟動(dòng)真空泵,抽氣至壓力表指針不擺動(dòng)、數(shù)字電壓表顯示值基本不漂移,再抽3min~5min,關(guān)閉閥3及真空泵,觀察壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值,若能保持3min基本不變,為檢漏合格。
4.2 反應(yīng)管容積的標(biāo)定
4.2.1 反應(yīng)管檢漏
將洗凈烘干后的反應(yīng)管真空活塞在磨口處均勻地涂上真空密封酯,并與反應(yīng)管配合嚴(yán)密,然后,接至真空安定性測(cè)試儀上(如圖1);旋開(kāi)真空活塞,啟動(dòng)真空泵抽氣至壓力表指針不擺動(dòng),切斷真空泵電源,觀察數(shù)字電壓表顯示值,若能保持3min基本不變,為檢漏合格。
4.2.2 反應(yīng)管容積標(biāo)定
用滴定管將蒸餾水滴入反應(yīng)管至其磨口下邊緣,所耗水的體積即為反應(yīng)管的容積(V1)。
4.2.3 反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)總?cè)莘e的標(biāo)定
將標(biāo)定過(guò)的反應(yīng)管的真空活塞關(guān)閉,接至真空安定性測(cè)試儀上(見(jiàn)圖1),打開(kāi)閥3,啟動(dòng)真空泵,抽氣至數(shù)字電壓表顯示值不再漂移,關(guān)閉閥3及真空泵,記錄真空壓力表值 P0。旋開(kāi)真空活塞,使反應(yīng)管氣體進(jìn)入量氣系統(tǒng)。此時(shí),數(shù)字電壓表顯示值變化,記錄所對(duì)應(yīng)電壓值,求出對(duì)應(yīng)的壓力值P2。
按公式(1)計(jì)算反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)總?cè)莘eV。
式中:
V——反應(yīng)管與量氣系統(tǒng)的總?cè)莘e的數(shù)值,單位為毫升(mL);
P1——大氣壓值的數(shù)值,單位為千帕(kPa);
V1——標(biāo)定的反應(yīng)管容積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
P——V1體積的空氣進(jìn)入量氣系統(tǒng)前后的壓力差的數(shù)值(P=P0-P2),單位為千帕(kPa)。
4.3 爐溫選擇
將恒溫加熱爐提前升溫至試驗(yàn)所需溫度值,一般情況下選擇100℃作為試驗(yàn)溫度;對(duì)于性能不了解的藥劑,應(yīng)先預(yù)測(cè)其爆發(fā)點(diǎn)。
4.4 試樣準(zhǔn)備
將被測(cè)藥劑按相應(yīng)的規(guī)定進(jìn)行干燥,達(dá)到技術(shù)要求后,放入干燥器中,備用;起bao藥、擊發(fā)藥約5g,其他火工品藥劑約20g,(以下稱(chēng)試樣)。
5 試驗(yàn)步驟
5.1 稱(chēng)取經(jīng)4.4處理的試樣,起bao藥(或擊發(fā)藥)0.5g(其他火工品藥劑為1.0g),精確至0.0002g,裝入反應(yīng)管內(nèi)。
5.2 輕輕振動(dòng)反應(yīng)管,使試樣面平整,然后,在磨口塞上均勻地涂上高真空密封酯,并與反應(yīng)管的磨口部位配合嚴(yán)密。
5.3 將反應(yīng)管接至真空安定性測(cè)試儀上(如圖1),啟動(dòng)真空泵,抽至真空度不大于0.67kPa、數(shù)字電壓表顯示值1min不漂移,關(guān)閉反應(yīng)管真空活塞,取下反應(yīng)管。
5.4 將反應(yīng)管置于恒溫加熱爐中,連續(xù)加熱40h后,取出,在室溫下冷卻30min待測(cè)。
5.5 將反應(yīng)管接至真空安定性測(cè)試儀上,啟動(dòng)真空泵,抽至真空度不大于0.67kPa,記錄壓力值(P3)及其對(duì)應(yīng)的電壓(毫伏)值。
5.6 關(guān)閉真空泵及閥3,旋開(kāi)真空活塞,待數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后,記錄相對(duì)應(yīng)的電壓值,同時(shí)記錄室溫。
5.7 將反應(yīng)管的真空活塞(不包括反應(yīng)管)關(guān)閉后接至量氣系統(tǒng)的進(jìn)氣口上,關(guān)閉閥4,抽真空,待真空壓力表指針和數(shù)字電壓表顯示值基本穩(wěn)定后,關(guān)閉閥3及真空泵,并記錄真空壓力值和電壓值。
5.8 慢慢旋開(kāi)真空活塞,逐步放入少量的空氣,穩(wěn)定后分別記錄真空壓力表壓力值及與其對(duì)應(yīng)的電壓值;如此重復(fù)六次。
5.9 根據(jù)六次從真空壓力表上讀出的壓力值以及與數(shù)字電壓表上對(duì)應(yīng)的電壓值(U)在計(jì)算機(jī)上用origin軟件程序繪制壓力-電壓(毫伏)曲線(xiàn)。并按公式(2)求出與U對(duì)應(yīng)的壓力。
=A+BU··················(2)
式中:
一一充氣后量氣系統(tǒng)的壓力的數(shù)值,單位為千帕(kPa);
A、B——用origin軟件繪制壓力一電壓曲線(xiàn)所產(chǎn)生的系數(shù);
U——測(cè)試時(shí)數(shù)字壓力表顯示的電壓的數(shù)值,單位為毫伏(mV)。
6 結(jié)果表述
6.1 按公式(3)計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下單位質(zhì)量試樣加熱后釋放的氣體容積。
式中:
——單位質(zhì)量試樣加熱后釋放的氣體容積的數(shù)值,單位為毫升每克(mL/g);
m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
P——試樣密度的數(shù)值,單位為克每毫升(g/mL);
——試樣加熱后放氣前后的壓力差的數(shù)值(=P3-P4),單位為千帕(kPa);
t——測(cè)壓時(shí)室溫的數(shù)值,單位為攝氏度(℃)。
6.2 同一試樣做三次平行試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
6.3 若符合表1的條件(按最高位數(shù)來(lái)判斷),則取三次結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出;如果有一個(gè)結(jié)果不符合表1的條件,則取另兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出;三次結(jié)果都不符合表1的條件時(shí),則該次試驗(yàn)報(bào)廢應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。
表1
數(shù)據(jù)的第1位非零有效數(shù)字所處的位置 | 數(shù)據(jù)的允許極差值 mL/g |
整位數(shù) | ≤1.00 |
第1位小數(shù) | ≤0.20 |
第二位小數(shù) | ≤0.03 |
7 注意事項(xiàng)
7.1 反應(yīng)管的容積應(yīng)控制在13mL±0.5mL。
7.2 對(duì)于不能滿(mǎn)足在100℃,40h 下進(jìn)真空安定試驗(yàn)的被測(cè)藥劑,其驗(yàn)溫度點(diǎn)應(yīng)選在比被測(cè)藥劑5s爆發(fā)點(diǎn)的溫度低80℃以上時(shí)的溫度。
8 可用試驗(yàn)設(shè)備
8.1 ZYEM-AXD-03真空安定性測(cè)試儀實(shí)拍
8.2 ZYEM-AXD-03真空安定性測(cè)試儀參數(shù)(四川致研科技有限公司研發(fā)設(shè)備)
設(shè)備制造參照標(biāo)準(zhǔn):GJB772A-97501.2真空安定性試驗(yàn).壓?傳感器法
產(chǎn)品型號(hào):ZYEM-ADX-03 | |
測(cè)壓范圍 | ±101.3KPa |
測(cè)壓靈敏度范圍 | 0~110kPa,分度值:0.1kPa |
測(cè)壓穩(wěn)定性 | <200Pa/min(0.2KPa.min) |
溫度范圍 | 50-300℃ |
控溫精度 | ±0.5℃ |
放氣量測(cè)量范圍 | 0~12ml,不確定度:0.05ml |
加熱試管容積 | 16.00±0.75ml |
可控硅控溫測(cè)溫裝置 | 控溫精度±0.4℃,測(cè)溫精度:±0.1℃ |
水銀溫度計(jì) | 70~120℃,分度值0.1℃ |
8.3 ZYEM-AXD-03真空安定性測(cè)試儀證書(shū)
8.4 四川致研科技有限公司企業(yè)資質(zhì)(GJB9001C-2017)
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