GJB 5891.15-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第15部分:相容性試驗(yàn)  微熱量熱法

1  范圍

本部分規(guī)定了用微熱量熱法進(jìn)行火工品藥劑相容性試驗(yàn)的儀器、設(shè)備和材料、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果處理和相容性評(píng)價(jià)。

本部分適用于火工品藥劑與接觸材料的相容性試驗(yàn)，以及火工品藥劑各組份之間的相容性試驗(yàn)。

2  術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本部分。

2.1

理論熱流曲線(xiàn) theoretical thermalcurrent curve

以被測(cè)相容性的兩種試樣的熱量值之和為數(shù)據(jù)點(diǎn)繪制的曲線(xiàn)

2.2

理論熱量 theoretical heat

被測(cè)相容性的兩種試樣釋放的熱量之和。

3  原理

用微熱量熱儀分別測(cè)定被測(cè)相容性的兩種試樣及其混合試樣在一定溫度條件下的熱流曲線(xiàn)(或熱量)。通過(guò)比較單獨(dú)成分試樣的理論熱流曲線(xiàn)(或理論熱量)與混合試樣的熱流曲線(xiàn)(或熱量)之差，評(píng)價(jià)被測(cè)藥劑的相容性。

4  儀器、設(shè)備和材料

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和材料應(yīng)符合以下要求：

a)微熱量熱儀:靈敏度不低于50uV/mW，微熱量熱儀主體及其附件框圖如圖1所示；

b）分析天平:最大稱(chēng)量為200g，分度值為0.0001g；

c）試樣玻璃安瓶:外徑為14mm，，高為60mm；

d）試樣反應(yīng)容器：見(jiàn)圖2；

e）水?。ɑ蛴驮。┖嫦洌嚎販鼐葹?plusmn;2℃；

f）α—氧化鋁（GBW 13203）。

5  環(huán)境要求

5.1  實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃～30℃，要求在8h內(nèi)，實(shí)驗(yàn)室溫度變化不大于±1℃。

5.2  實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度為40%～70%。

6  試驗(yàn)準(zhǔn)備

6.1  試樣及其制備

6.1.1  被測(cè)藥劑試樣

用分析天平稱(chēng)取被測(cè)藥劑5g放入水浴(或油浴)烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.2  接觸材料試樣

6.1.2.1  固體接觸材料應(yīng)制成邊長(zhǎng)1mm以下的碎屑；液體材料(如油漆、粘合劑等)置于玻璃盤(pán)內(nèi)烘干成薄片狀后，制成邊長(zhǎng)3mm的碎片。

6.1.2.2  稱(chēng)取經(jīng)6.1.2.1處理的接觸材料試樣5g，放入烘箱中，在溫度為60℃±2℃下，烘至恒重后，放入干燥器中，備用。

6.1.3  混合試樣

稱(chēng)取經(jīng)6.1.1、6.1.2.2處理的兩種試樣各1g，機(jī)械混合均勻，放入干燥器中，備用。

6.2  試樣量選擇

每次放入微熱量熱儀中加熱的試樣量在0.5g～3.0g范圍內(nèi)選擇，一般情況下為1g，精確至0.0002g。

6.3  試驗(yàn)溫度選擇

試驗(yàn)溫度選擇范圍為50℃～100℃，優(yōu)先選用100℃；對(duì)于分解較快的被測(cè)藥劑試樣可適當(dāng)降低試驗(yàn)溫度。

6.4  儀器預(yù)熱

接通微熱量熱儀電源，升溫至試驗(yàn)溫度后應(yīng)至少保持4h溫度不變化，備用。

7  試驗(yàn)步驟

7.1  將兩個(gè)裝有1g的α-氧化鋁參比物的試樣玻璃安瓶分別放入兩個(gè)試樣反應(yīng)容器中，并將它們同時(shí)放入已預(yù)熱的微熱量熱儀中，加熱1h，然后，接通信號(hào)采集器，同時(shí)打開(kāi)計(jì)算機(jī)，并將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)調(diào)至“測(cè)量"位置，記錄熱流曲線(xiàn)，作為試驗(yàn)基線(xiàn)；4h 后將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)調(diào)至“關(guān)閉"位置，同時(shí)關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

7.2  從微熱量熱儀中取出裝有參比物的試樣反應(yīng)容器，冷卻后，將其中一個(gè)試樣玻璃安瓶中的參比物倒出，清洗并干燥后裝入1g的被測(cè)藥劑試樣，并將其重新放入試樣反應(yīng)容器中，再將兩個(gè)試樣反應(yīng)容器同時(shí)放入熱的微熱量熱儀中，加熱 1h，然后，打開(kāi)計(jì)算機(jī)和記錄儀，并將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)調(diào)至“測(cè)量"位置，連續(xù)記錄被測(cè)藥劑試樣的熱流曲線(xiàn)40h，之后，將轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)調(diào)至“關(guān)閉"位置，關(guān)閉計(jì)算機(jī)和記錄。

7.3  按照7.2的操作將被測(cè)藥劑試樣換成接觸材料試樣，記錄接觸材料的熱流曲線(xiàn)。

7.4  按照7.2的操作將接觸材料換成混合試樣，記錄混合試樣的熱流曲線(xiàn)。

8  結(jié)果處理

8.1  按公式(1)計(jì)算各試樣的單位熱量值:

式中：

Q——單位質(zhì)量試樣釋放熱量的數(shù)值，單位為毫瓦每克(mW/g);

Q_W——試樣瞬時(shí)總熱量的數(shù)值，單位為毫瓦(mW);

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

8.2  分別用被測(cè)藥劑試樣和接觸材料試樣的瞬時(shí)熱量值減去參比物的瞬時(shí)熱量值，進(jìn)行歸一化處理；以單位質(zhì)量的熱量值為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)作曲線(xiàn)圖；在同一坐標(biāo)系中繪出被測(cè)藥劑試樣和觸材料試樣兩條熱流曲線(xiàn)，混合試樣的熱流曲線(xiàn)以單位質(zhì)量的熱量值加倍后也繪制在同一坐標(biāo)系中。

8.3  以對(duì)應(yīng)點(diǎn)的兩種試樣的單位質(zhì)量的熱量值之和為數(shù)據(jù)點(diǎn)，還在同一坐標(biāo)系中繪制一條理論熱流曲線(xiàn)。

9  相容性評(píng)定

9.1  當(dāng)混合試樣熱流值的絕對(duì)值小于理論熱流值的絕對(duì)時(shí)，或者當(dāng)混合試樣熱流值的絕對(duì)值大于理論熱流值的絕對(duì)值，但其熱流值的絕對(duì)值小于0.1mW/g 時(shí)，判所測(cè)混合試樣相容。

9.2  當(dāng)混合試樣熱流值的絕對(duì)值大于理論熱流值的絕對(duì)值時(shí)，除9.1 情況外，判所測(cè)混合試樣相容性較差(或不相容)。